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高嶺土化學(xué)分析中移液管法

時間:2014-05-04 14:22:05

作者:世邦機(jī)器

(1)儀器裝置及試劑25mL移液管(于管端側(cè)面開孔),天平,標(biāo)準(zhǔn)篩,蒸發(fā)皿,煮沸器(附冷凝設(shè)備),溫度計(jì)(刻度為0〜50℃,較小刻度單位為0.5℃),洗篩(孔徑為0.1mm),洗篩漏斗,攪拌器;分散劑(濃氨水或4%六偏磷酸鈉溶液,5%焦磷酸鈉溶液)。

(2)測試程序

①取代表性高嶺土試樣約200g,用木碾在橡皮板上碾散或放入研缽中,用帶有橡皮頭的研杵碾散。若試樣中大于2mm的礫石超過10%時,則按篩析法測試程序進(jìn)行篩析;如試樣中含有少量礫石,可棄去,但需加以說明。

②稱取制備好的風(fēng)干或烘干的高嶺土試樣10〜20g。將稱取的試樣置于500mL錐形瓶中,加入200mL蒸餾水,浸泡過夜。再加濃氨水lmL或其它分散劑。錐形瓶稍加搖晃后,放在煮沸器上煮沸l(wèi)h。

③將冷卻后的懸浮液充分搖晃,倒在0.1mm洗篩上,經(jīng)洗篩漏斗注入1000mL量筒內(nèi),用橡皮頭研杵在篩壁上將其研散,并且用蒸餾水沖洗直至洗凈為止。對不易分散的黏性土,需將冷卻后的懸浮液倒入瓷研缽中,用帶橡皮頭的研杵研磨,靜置約lmin,將上部懸浮液倒入高嶺土的生產(chǎn)設(shè)備,加蒸餾水于瓷研缽中再研磨;如此反復(fù),直至懸浮液澄清為止。將洗篩上的砂粒移入蒸發(fā)皿內(nèi),烘干后,過粒徑lmm、0.5mm、0.25mm標(biāo)準(zhǔn)篩,稱出各級標(biāo)準(zhǔn)篩上的試樣質(zhì)量。

④按試樣號依次排列好量筒和記錄紙。每個量筒內(nèi)再加入濃氨水0.5mL。如發(fā)現(xiàn)懸浮液有絮凝現(xiàn)象,則加入4%六偏磷酸鈉溶液或5%焦磷酸鈉溶液10mL(視絮凝程度增減分散劑用量)。向量筒內(nèi)加入蒸餾水至1000mL,用“A”形攪拌器上下攪動后靜置1〜2h。

⑤測記懸浮液溫度(準(zhǔn)確至0.5℃),用“A”形攪拌器從液面到筒底上下攪拌約lmin。待攪拌器離開液面的同時,開動秒表。

⑥按預(yù)定時間[用斯托克斯(Stokes)公式計(jì)算或按附表順鑫取粒徑小于0.05mm粒組所需靜置的時間]靜置懸浮液。屆時吸取懸浮液(吸取時,把移液管小心插至懸浮液面下10cm處,從開始吸取到結(jié)束的時間約為5s)移入蒸發(fā)皿內(nèi),并且用蒸餾水將移液管內(nèi)壁附著的試樣顆粒洗入蒸發(fā)皿中。加熱濃縮后,置于105〜110℃烘箱內(nèi)烘干,用高嶺土磨粉機(jī)磨粉冷卻后稱重(準(zhǔn)確至0.00lg)。

⑦按同樣方法分別吸取粒徑小于0.01mm和0.005mm的兩粒組懸浮液,蒸干、稱重。如需要,可按同樣時間吸取粒徑小于0.002mm粒級的懸浮液,吸取懸浮液深度可改為5cm。吸取的懸浮液同樣蒸干、稱重。

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