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鉛鋅礦中EDTA容量法的應(yīng)用

時間:2014-05-27 11:16:58

作者:世邦機器

鉛鋅礦加工,鉛鋅礦生產(chǎn)線中用EDTA絡(luò)合滴定法測定鈣、鎂時,鐵、鋁、鈦、錳、鋇、鎳、鈷、銅、鉛、鋅、鉻等均有干擾。量低時可用掩蔽法消除影響,量高時需要預(yù)先予以分離。

在鈣、鎂的絡(luò)合滴定中,較常用的掩蔽劑是三乙醇胺和氰化鉀。三乙醇胺可以掩蔽鐵、鋁、鈦、錳等。氰化鉀可以掩蔽銀、汞、銅、鋅、鎘,鈷,鎳等有色金屬離子。但由于氰化鉀有劇毒,也有以二巰基丙醇用作有色金屬離子的掩蔽劑。二巰基丙醇能掩蔽汞、鎘、鋅,?砷、銻,錫、鉛、鉍等金屬,但它和銅、鉑、鎳的絡(luò)合物顏色很深,且試劑價格昂貴,故很少應(yīng)用。也有用酒石酸鉀鈉―三乙醇胺―銅試劑聯(lián)合掩蔽鐵,鋁、鈦、銅、鈷、鎳、鉛。鋅等離子。

半胱胺酸也可用于掩蔽少量Co2+離子,在進行鈣的絡(luò)合滴定時,用三乙醇胺半胱胺酸聯(lián)合掩蔽干擾離子,與三乙醇胺―氰化鉀同樣有效。

也可在pH7.5左右,用硫化鈉分離的方法。將絕大部分有色金屬干擾離子除去,此時鐵,錳、銅、鉛、鉆、鎳、鉍等成硫 化物沉淀,鈦、鋁成氫氧化物沉淀。因此在滴定時殘留于溶液中的只有微量的干擾離子,其中鋁、鐵用三乙醇胺掩蔽,銅、鋅、鈷、鎳等可加氰化鉀形成氰絡(luò)合物,錳可惜鹽酸羥胺還原保持在低價狀態(tài),鍶、鋇可在滴定前加入硫酸鉀生成沉淀。

汞陰極電解是分離鐵、鉻、銅、鋅、鈷,鎳、錫、鉛、鉬、鎬、銻、鉍、銀。金、汞、鉑、錮、鉈、鎵等元素的卓越方法,操作簡便,分離完全。

在稀硫酸溶液中電解時這些元素,全部在汞陰極上析出,并與汞形成汞合金,而鋁、鈦。鋯,釩、鈾、釷、鈹、鈮、鉭、磷、砷、鎂、鈣、鍶、鋇、堿金屬和其他一些稀有元素留在溶液中。因此,汞陰極電解法也是鉛、鋅礦中測定鈣、鎂時分離干擾元素的較好方法。

用銅試劑―六次甲基四胺小體積沉淀分離有色金屬后測定鈣、鎂是目前常用和行之有效的方法。在六次甲基四胺溶液中(pH6―6.5),鋁、鈦,錫、鉻、鋯和釷等成為氫氧化物沉淀;汞、銀、銅。鈷,鎳、鉛,鋅、鎘,銻等則和銅試劑形成內(nèi)絡(luò)鹽沉淀。

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